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Methoden der Thermischen Analyse

Anleitungen für die chemische Laboratoriumspraxis XXIV, Anleitungen für die chemische Laboratoriumspraxis 24

Erschienen am 22.12.2011, 1. Auflage 1989
54,99 €
(inkl. MwSt.)

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Bibliografische Daten
ISBN/EAN: 9783642701764
Sprache: Deutsch
Umfang: XVI, 300 S., 2 s/w Tab.
Format (T/L/B): 1.8 x 24.3 x 17.2 cm
Einband: kartoniertes Buch

Beschreibung

Die Methoden der Thermischen Analyse werden in vielen Bereichen der industriellen Praxis, wie z.B. in analytischen Laboratorien, zur Werkstoffprüfung, Qualitätskontrolle, Polymerforschung, angewandt. Eine zusammenfassende Darstellung der verschiedenen Methoden in deutscher Sprache fehlte bisher. Das Buch von W. Hemminger und H. Cammenga schließt diese Lücke. Es leitet den Leser zur konstruktiven und kritischen Nutzung des enormen Potentials der Methoden der Thermischen Analyse an. Dem Neuling bietet ein ausführlich dargestelltes Anwendungsbeispiel praktische Einstiegshilfen. Zentrales Anliegen der Autoren ist die klare, praxisbezogene und auch Details einschließende Beschreibung der Anwendungsbereiche und Versuchstechniken, sowie der Leistungsfähigkeit und Grenzen der Verfahren. Das Buch enthält neben der Beschreibung der apparativen Möglichkeiten der Thermischen Analyse Kapitel über Thermodynamik und Versuchstechniken. Grundlegende Kapitel über Verfahren, die es ermöglichen, aus thermoanalytischen Messungen kinetische Kenngrößen oder Aussagen über die Reinheit von Substanzen zu erhalten, runden die Darstellung ab.

Autorenportrait

Inhaltsangabe1 Einführung und Begriffsbildung.- 1.1 Der Begriff "Thermische Analyse".- 1.2 Abgrenzung der Methoden der Thermischen Analyse.- 1.3 Zum Aussagewert thermoanalytischer Messungen.- 1.4 Übersicht über die Methoden der Thermischen Analyse.- 1.4.1 Thermogravimetrie (TG).- 1.4.2 Differenzthermoanalyse (DTA).- 1.4.3 Dynamische Differenz-Kalorimetrie (DDK).- 1.4.3.1 Dynamische Wärmestrom-Differenz-Kalorimetrie.- 1.4.3.2 Dynamische Leistungskompensations-Differenz-Kalorimetrie.- 1.4.4 Dilatometrie.- 1.5 Vor- und Nachteile der thermoanalytischen Verfahren.- 1.6 Literatur.- 2 Thermodynamik.- 2.1 Unterteilung der Thermodynamik.- 2.2 Wichtige Grundbegriffe und Definitionen.- 2.3 Der O. Hauptsatz und die Temperatur.- 2.4 Mischungen und Konzentrationsmaße.- 2.5 Partielle stoffmengenbezogene Größen.- 2.6 Reaktionslaufzahl.- 2.7 Thermischer Ausdehnungskoeffizient, pannungskoeffizient und Kompressibilitätskoeffizient.- 2.8 Der 1. Hauptsatz und seine Funktionen.- 2.9 Der 2. Hauptsatz und die Entropie.- 2.10 Nernst-Wärmetheorem ("3. Hauptsatz") und konventionelle Entropien.- 2.11 Charakteristische Funktionen.- 2.12 Gibbs-Phasengesetz.- 2.13 Phasengleichgewiehte reiner Stoffe.- 2.14 Phasenumwandlungen anderer als 1. Ordnung.- 2.15 Phasengleichgewichte in Mischungen.- 2.16 Chemische Gleichgewichte.- 2.17 Literatur.- 3 Apparative Gemeinsamkeiten, Versuchstechnik.- 3.1 Temperatur-Zeit-Programme.- 3.1.1 Konstante Heizrate.- 3.1.2 Stufenweise Temperaturerhöhung und isotherme Versuchsführung.- 3.1.3 Temperatur-Zeit-Zyklen.- 3.1.4 Reaktionsgesteuerte Temperatur-Zeit-Programme.- 3.1.4.1 Quasi-isotherme Temperatursteuerung.- 3.1.4.2 Konstante Reaktionsgeschwindigkeit.- 3.2 Die Atmosphäre im Probenraum.- 3.2.1 Definierte Gasatmosphäre.- 3.2.2 Vakuum.- 3.2.3 Selbsterzeugte Atmosphäre.- 3.3 Probentiegel.- 3.4 Probenvorbereitung.- 3.5 Die Vergleichsprobe (Referenzprobe).- 3.6 Literatur.- 4 Thermogravimetrie.- 4.1 Meßprinzip.- 4.2 Bestandteile einer Thermowaage.- 4.2.1 Ofen mit Temperaturregler.- 4.2.2 Waage.- 4.2.2.1 Waagen mit elektromagnetischer Kompensation.- 4.2.2.2 Waagen mit teilweise elektromagnetischer Kompensation.- 4.3 Aufzeichnung und Verarbeitung der Meßwerte.- 4.4 Temperaturkalibrierung der Thermowaage.- 4.5 Die Meßkurve und ihre Einflußgrößen.- 4.5.1 Einfluß der Wärmeleitung.- 4.5.1.1 Systematische Abweichung zwischen Probentemperatur und gemessener Temperatur.- 4.5.1.2 Inhomogene Probentemperatur.- 4.5.2 Parameter, die den Reaktionsablauf beeinflussen.- 4.5.2.1 Struktur der Probensubstanz.- 4.5.2.2 Gasdruck.- 4.5.2.3 Gasart.- 4.5.3 Störungen der Wägung.- 4.5.3.1 Auftriebskräfte.- 4.5.3.2 Weitere Störungen.- 4.5.4 Probenreaktionen als Ursache systematischer Unsicherheiten.- 4.6 Auswertung und Interpretation der Meßkurve.- 4.7 Charakterisierung und Auswahl von Thermowaagen.- 4.7.1 Begriffe zur Charakterisierung von Thermowaagen.- 4.7.2 Auswahlkriterien beim Kauf einer Thermowaage.- 4.8 Anwendungsmöglichkeiten.- 4.9 Literatur.- 5 Differenzthermoanalyse und Dynamische (Scanning) Differenz-Kalorimetrie.- 5.1 Definitionen, Begriffe, Einführung.- 5.1.1 Differenzthermoanalyse (DTA).- 5.1.2 Dynamische Wärmestrom-Differenz-Kalorimetrie.- 5.1.3 Dynamische Leistungskompensations-Differenz-Kalorimetrie.- 5.2 Bestandteile von Differenzthermoanalysegeräten und Dynamischen Differenz-Kalorimetern.- 5.2.1 Ofen mit Temperaturregler.- 5.2.2 Meßsysteme.- 5.2.2.1 Differenzthermoanalyse.- 5.2.2.2 Wärmestrom-Differenz-Kalorimeter.- 5.2.2.3 Leistungskompensations-Differenz-Kalorimeter.- 5.2.2.4 Zusammenstellung von DTA-Geräten und Scanning-Kalorimetern.- 5.2.2.5 Begriffe zur Beschreibung von DTA- und DSC-Meßsystemen.- 5.3 Aufzeichnung und Verarbeitung der Meßwerte.- 5.4 Die Meßkurve und ihre Einflußgrößen.- 5.4.1 Einfluß der Wärmeleitung.- 5.4.1.1 Systematische Abweichung zwischen Probentemperatur und Meßtemperatur.- 5.4.1.2 Inhomogene Probentemperatur.- 5.4.2 Parameter, die den Reaktionsablauf beeinflussen.- 5.4.2.1 Struktur der Probensubstanz.- 5.4.2.2 Gasdruck.- 5.4.